丝网波纹填料——TSA试运行情况及优化机制
通常氯碱系统中精盐水经电解生成NaOH溶液和氯气、氢气3种物质[1]。其中氢气经氯氢工序[2]洗涤冷却,压缩、催化脱氧[3]、变温吸附(TSA)干燥后输送到下游用户的加氢装置。TSA[4]装置位于催化脱氧净化单元后端,主要是脱除氢气中含有的微量水,对后续加氢装置的稳定运行起着关键作用,TSA运行水平直接决定了加氢装置的运行效果和最终产品的质量。
1概述
通常氯碱系统中精盐水经电解生成NaOH溶液和氯气、氢气3种物质[1]。其中氢气经氯氢工序[2]洗涤冷却,压缩、催化脱氧[3]、变温吸附(TSA)干燥后输送到下游用户的加氢装置。TSA[4]装置位于催化脱氧净化单元后端,主要是脱除氢气中含有的微量水,对后续加氢装置的稳定运行起着关键作用,TSA运行水平直接决定了加氢装置的运行效果和最终产品的质量。
某新建一套氢气精制装置,以含微量氧和饱和水的氢气为原料,包括催化脱氧净化单元和TSA干燥单元。其中TSA装置采用两塔流程,其特点是设备及阀门数量少、工艺简单、氢气消耗小、成本低、干燥效果好。经过干燥,产品氢气的常压露点低于-60℃,氢气纯度可达到99.99%。
2工艺原理及设计参数
①工艺原理
TSA是利用气体组分在固体材料上吸附能力的差异以及吸附容量在不同温度下的变化,在低温下吸附,高温下解吸的循环操作,从而实现气体分离。低温下能大量吸附强吸附组分,高温时吸附容量降低使得吸附组分得以解吸,通过把加温气体通入吸附剂层,使吸附剂温度升高,被吸组分解吸,然后被加温气体带出吸附器。再生温度越高,解吸越彻底。吸附剂得到再生后,经冷却后,再在低温下吸附强吸附组分。变温吸附技术[5]尤其适合在常温状态下强吸附组分不能良好解吸的分离流程。
②工艺设计参数
原料气氢气体积分数(干基)大于99.9%,按饱和水考虑(工程设计一般按照最大含水量计算,即饱和水体积分数0.46%来设计。原料气按湿基考虑的话,氢气纯度为99.53%、水体积分数0.46%、其他体积分数0.01%)。变温吸附干燥装置工艺设计参数见表1。文中出现的流量均为温度为273.15 K,压力为101.325 kPa标准状态下的流量。
氢气TSA干燥装置采用变温吸附等压干燥工艺,除在分水罐排出游离水外,整个过程几乎没有损耗,产品回收率接近100%。
①工艺流程
每个干燥塔(包括预干燥塔)依次经过吸附(24 h)、加热(16 h)、冷却(8 h)3个步骤,整个过程通过程序控制阀门自动切换实现。两个干燥塔交替运行,保障连续输出干燥产品氢气,从而实现循环操作。出口管道上安装在线露点分析仪,连续监测产品氢气露点-40℃以下。
以A塔干燥、B塔再生为例,工艺流程如下。
a.吸附
吸附过程工艺流程见图1。原料氢气计量后经原料气分水罐除去游离水,占总气量80%~85%的原料氢气约3 200~3 400 m3/h、操作压力1.6 MPa、操作温度35℃,按饱和水考虑,经流量调节器后与经过再生气分水罐的再生气汇合,经进口程序控制阀自上而下进入干燥塔A,干燥后的产品氢气由出口程序控制阀流出,经压力控制器和在线露点分析仪监测合格后送至后序工段。此时干燥塔B处于再生状态。
b.加热
加热过程工艺流程。占总气量15%~20%的另一部分原料氢气约600~800 m3/h、操作压力1.6 MPa、操作温度35℃,按饱和水考虑,作为再生气进入预干燥塔,干燥后进入再生气加热器加热至160℃,然后逆着吸附方向进入干燥塔B冲冼吸附剂,使干燥塔B的出口温度高于120℃。解吸的水分随气流排出,通过再生气冷却器冷却至35℃、再生气分水罐,分离出水分后返回干燥塔入口,重新进入干燥塔A进行干燥。
c.冷却
加热过程完成后,需对吸附剂进行冷却。通过流量调节器分配15%~20%的原料气,并顺着吸附的方向冲洗吸附剂,使之冷却至40℃以下。从干燥塔B出来的气体通过再生气加热器加热至160℃后进入预干燥塔,然后经过再生气冷却器冷却至35℃,再经过再生气分水罐,分离出水分后返回干燥塔入口,重新进入干燥塔A进行干燥。
②主要工艺设备参数
该装置由两个干燥塔、一个预干燥塔、再生气加热器、原料气分水罐、再生气冷却器和再生气分水罐组成[6],其中一塔吸附,另一塔再生,预干燥塔用于干燥再生气。
a.原料气分水罐:采用Q245R材质制作,直径800 mm,高度1 600 mm,加丝网除沫器。
b.预干燥塔:采用304材质制作,内装活性氧化铝和硅胶,直径1 200 mm,填料高度4 000 mm,每塔装填量约3.4 t。
c.干燥塔:采用304材质制作,内装活性氧化铝和硅胶,直径1 600 mm,填料高度5 000 mm,每塔装填量约7.6 t。
d.再生气加热器:采用304材质制作,换热面积为6 m2,换热管长度为1 500 mm,加热器外形直径为325 mm,低压蒸汽耗量约0.4 t/h。
e.再生气冷却器:采用304材质制作,换热面积为10 m2,换热管长度为1 500 mm,加热器外形直径为400 mm,冷却水耗量约3 t/h。
f.再生气分水罐:采用Q245R材质制作,直径600 mm,高度1 400 mm,加丝网除沫器。
③吸附剂性能指标[7]
干燥塔和预干燥塔采用的硅胶性能指标,活性氧化铝性能指标。
4工艺操作要点
①吸附时间
正常的吸附时间等于冷却时间与加热时间之和。冷却或加热时间的延长或缩短均会相应延长或缩短吸附时间。如果装置处理负荷降低,应适当延长加热和冷却时间,即增加吸附时间,反之则缩短吸附时间。
②加热时间
正常的加热时间应使干燥塔出口温度高于120℃。若未能满足,应加大再生气量或延长加热时间,以保证吸附剂完全再生。实际操作中,当出现水含量超标时,在加大再生气量的同时,还应提高再生器加热器蒸汽的流量和干燥塔出口温度,以保证产品氢气露点合格。
③冷却时间
正常的冷却时间应使干燥塔温度达到40℃以下。若未能在规定时间满足要求,应延长冷却时间,否则会降低吸附时的干燥效果。
④再生气流量调节
一般情况下,将再生气流量调节设定为自动工作状态,即给定流量参数设定值,并与实际测量值进行比较,使之保持稳定。当吸附时间延长时,再生气流量可适当减少,此时应修正给定值。其操作原则是在规定时间内完成加热和冷却步骤。
5 TSA试运行情况及优化
设计时原料氢气干燥后的水分含量要求控制在常压露点小于-40℃。实际上装置在投料生产后,原料氢气干燥后常压露点小于-60℃,TSA程序自动运行稳定,达到设计要求,满足生产需要。
但TSA程序运行初期,出现加热时间、冷却时间、再生气量等工艺参数设置不够合理,需要按实际工况优化。
装置运行初期负荷为设计负荷的50%,原料氢气量为2 000 m3/h;开始运行时,再生气量为750~800 m3/h,加热时间设置为18 h,冷却时间设置为9 h。而实际运行中,加热再生12~13 h就将干燥塔床层出口加热至120℃以上,冷却再生5~6 h就将干燥塔床层出口冷却至40℃以下,导致加热再生时间过长,蒸汽消耗达到1.2 t/h,且大于满负荷时0.4 t/h的设计消耗。
经一个循环周期后,将再生气量调整至600 m3/h;加热再生时间设置为24 h,冷却再生时间设置为12 h。加热再生结束时,干燥塔床层出口温度只到100℃,未达到加热再生出口温度要求。冷却再生结束时,干燥塔床层出口温度只到57℃,也未达到冷却再生出口温度要求。又将再生气量调整至750~800 m3/h,加热时间设置为16 h,冷却时间设置为8 h,装置运行良好,加热和冷却出口温度均达到要求。变温吸附干燥系统操作参数。
6结语
变温吸附装置自投运以来,运行可靠,产品氢气常压露点小于-60℃,保证了氢气的使用需要。装置的运行优化基本上是通过调整再生气量、加热和冷却过程的时间来完成,通过对变温吸附运行程序的优化,确保了装置的长周期稳定运行。
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